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电位定法测定电镀溶液中的氯离子和硼酸含量

发表时间:2020-05-18  |  点击率:80

前言

电镀的原理是以金属为阳极,镀件为阴极,通以直流电后在阴极(镀件)上沉积上一层均匀、致密的镀层。而阳极在通电过程中极易钝化,为了保证阳极的正常溶解,需要在镀液中加入一定量的阳极活化剂。

在镀液中加入氯离子不仅能去阳极极化并改善阳极溶解防止其钝化,还能作为导电盐而增加电导。因此氯离子的浓度将直接影响镀液的性能。

硼酸在镀液中主要用作缓冲剂,使其 pH 值维持在一定的范围内。以镀镍液为例:当镀镍液的 pH 值过低,将使阴极电流效率下降;而 pH 值过高时,会使镀层脆性增加,同时Ni(OH)2 胶体在电极表面的吸附,还会造成氢气泡的滞留,使镀层孔隙率增加。正因硼酸有上述作用,所以生产中必须严格控制硼酸含量。

本文采用电位滴定的方式,配合自动进样器,操作省时省力,结果更加准确可靠。

仪器与设备

1.1 仪器

GT50电位滴定仪,GT50 自动进样器, 银复合电极,pH 复合电极,甘油混合液

1.2 试剂

硝酸银溶液(0.0509mol/LpH=10 的缓冲溶液,氢氧化钠溶液(0.1mol/L

实验方法

2.1 实验步骤

(1) 氯离子

精确量取试样 1.0mL 于滴定杯中,加入 50mL 水。平行处理三次以上,并将相应滴定杯放置在自动进样器上,设置方法,用硝酸银溶液滴定,记录用量。同时做空白实验。

(2) 硼酸

精确量取试样 1.0mL 于滴定杯中,先加入 40mL 水,再加入 25mL 甘油混合液,平行处理三次以上,并将相应滴定杯放置在自动进样器上,设置方法,。用氢氧化钠溶液滴定,记录用量。同时做空白实验。

 

1.1 参数设置

(1) 氯离子

 

滴定模式: 动态滴定

搅拌速度: 6

电极平衡时间: 4s

预搅拌时间: 10s

电极平衡电位: 1mv

滴定速度: 标准

最小添加体积: 0.02mL

预滴定添加体积: 0.5mL

结束体积: 10mL

预滴定搅拌时间: 6s

电位突跃量: 400

预控 mv 值: 

(2) 硼酸

 

滴定模式: 终点滴定

搅拌速度: 6

电极平衡时间: 5s

预搅拌时间: 8s

电极平衡电位: 1mv

快滴体积: 0.3mL

pH 8.4

慢滴体积: 0.02mL

pH 8.1

预滴定添加体积: 4.5mL

延时: 10s

预滴定搅拌时间: 6s

相关系数: 61.8

结束体积: 10mL

 

结果与讨论

 

1.1 结果

(1) 氯离子

空白体积:0.02mL

 

编 号

滴定样品体积

mL

取样量

mL

氯含量

g/L

平 均 值

g/L

1

2.351

 

 

 

1.0

4.21

 

 

 

4.29

2

2.420

4.33

3

2.420

4.33

4

2.400

4.29

 

(2) 硼酸含量

空白体积:0.11mL

 

1#镀液

 

编 号

滴定样品体积

mL

取样量

mL

硼酸含量(g/

L

平 均 值

g/L

1

5.522

 

1.0

34.25

 

34.75

2

5.580

34.62

3

5.701

35.38

2#镀液

编 号

滴定样品体积

mL

取样量

mL

硼酸含量

g/L

平 均 值

g/L

1

5.503

 

 

1.0

34.13

 

 

34.12

2

5.450

34.79

3

5.440

33.73

 

 

 

计算公式

(1) 氯离子

 

 

 

 

式中:

X --氯离子的含量,单位是克每升(g/L

V1 --滴定试样时硝酸银溶液的消耗量,单位为毫升(mL; V0 --滴定空白时硝酸银溶液的消耗量,单位为毫升mL C --硝酸银溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L

V --样品的体积,单位为(mL

35.5 --氯的分子量。

(2) 硼酸

式中:

 

X --硼酸的含量,单位是克每升(g/L

V1 --滴定试样时氢氧化钠溶液的消耗量,单位为毫升(mL; V0 --滴定空白时氢氧化钠溶液的消耗量,单位为毫升mL C --氢氧化钠溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L

V --样品的体积,单位为(mL

61.8 --硼酸的分子量。

 

1.1 图谱

(1) 氯离子含量

(2) 硼酸含量

 

1.1 结论

测定硼酸时可做预实验(即通过酚酞指示剂判定溶液终点 pH。参考溶液颜色变化选择 pH=8.4 作为仪器“终点滴定”模式的终点值。选择合适的参数用自动进样器可以让单个样品在 4min 左右完成滴定和清洗的步骤。测定氯离子时,选择合适的参数用自动进样器可以让单个样品在 2min 左右完成滴定和清洗的步骤。

用此方法测定这两种成分操作简单,重复性良好。

注意事项

1、自动进样器采用喷淋清洗,喷淋时间设置 6s 即可。

2、试剂的添加可使用滴定模块自动完成。


 

 

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