电触头是各种开头电器及仪器仪表中担负接通、断开电路及负载电流的关键接触部件, 其性能直接影响开关电器的质量及使用寿命。银金属氧化物电触头材料具有抗熔焊性和抗腐蚀性,在低压电器中广泛应用,是性能优良、应用广泛的电触头材料之一。
本文采用并改进了国标中的关于银含量的测定法,实验证明 T960 电位滴定仪测定结果重复性良好,实验简单快捷。
1.1 仪器
GT50 全自动电位滴定仪, 银复合电极,
10mL 滴定管单元,电陶炉
1.2 试剂
硫氰酸钾溶液(0.0399mol/L),硝酸溶液(1+1)
2.1 实验步骤
将样品剪成小块,称取约 0.04g(精确至 0.001g)置于滴定杯中,加入硝酸溶液 10mL, 于电陶炉低温(100℃)加热溶解,除去黄烟,加入 50mL 水,冷却至室温。用硫氰酸钾溶液进行滴定,并做空白实验。
2.2 仪器参数设定
滴定模式:动态滴定 | 搅拌速度:5 |
电极平衡时间:4s | 预搅拌时间:6s |
电极平衡电位:1mv | 滴定速度:标准 |
小添加体积:0.02mL | 预滴定添加体积:3.0mL |
结束体积:30mL | 预滴定后搅拌时间:8s |
电位突跃量:500 | 预控 mv 值:无 |
相关系数:10.78 | 结果单位:% |
3.1 实验结果
样品名 | 滴定体积 (mL) | 空白体积 (mL) | 取样量 (g) | 含量 (%) | 平 均 值 (%) | RSD (%) |
银氧化铜 | 4.372 |
0.17 | 0.02052 | 88.14 |
88.07 |
0.11 |
4.477 | 0.02104 | 88.11 | ||||
4.803 | 0.02267 | 87.96 | ||||
银氧化锡 | 8.290 |
0.17 | 0.0405 | 86.29 |
86.36 |
0.14 |
9.748 | 0.04766 | 86.50 | ||||
6.585 | 0.03200 | 86.28 | ||||
银氧化锌 | 9.115 |
0.15 | 0.0464 | 83.19 |
83.23 |
0.07 |
9.158 | 0.0466 | 83.20 | ||||
7.520 | 0.0381 | 83.23 | ||||
7.982 | 0.0405 | 83.31 | ||||
银氧化镉 | 7.879 |
0.15 | 0.0394 | 84.50 |
84.57 |
0.13 |
7.744 | 0.0387 | 84.46 | ||||
7.931 | 0.0395 | 84.70 | ||||
8.313 | 0.0415 | 84.62 | ||||
银氧化镍 | 8.363 |
0.15 | 0.0404 | 87.61 |
87.37 |
0.24 |
7.193 | 0.0347 | 87.28 | ||||
7.971 | 0.0386 | 87.21 |
计算公式:
式中:
X --银含量,单位为%;
V --滴定试样所消耗的硫氰酸钾滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V0 --滴定空白液所消耗的硫氰酸钾滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); C --硫氰酸钾滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m --试样的称样量,单位为克(g);
107.8 --银的摩尔质量,单位为(g/mol)。
4.2 滴定图谱
4.3 结论
根据国标要求,要求同一样品两次独立测试结果的差值不大于 0.3%,由实验结果
得知除银氧化镍样品含量差值略大外,其他测定均符合要求,同时图谱显示峰形明显,证明了电位滴定测定法的精准可靠。
GB/T 24268-2009 银氧化锡电触头材料化学分析方法。
1、需要标定硫氰酸钾溶液,方法参照GB/T 601-2016。
2、建议每次测定时均做空白实验。
3、五种样品图谱形状类似,因此本报告仅提供了一张图片。
4、不建议加入硫酸铁铵溶液作为指示剂,因为会导致图谱在终点附近产生杂峰,影响结果。