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电位滴定法检测银棒中的银含量

发表时间:2020-05-18  |  点击率:76

前言

电触头是各种开头电器及仪器仪表中担负接通、断开电路及负载电流的关键接触部件, 其性能直接影响开关电器的质量及使用寿命。银金属氧化物电触头材料具有抗熔焊性和抗腐蚀性,在低压电器中广泛应用,是性能优良、应用广泛的电触头材料之一。

本文采用并改进了国标中的关于银含量的测定法,实验证明 T960 电位滴定仪测定结果重复性良好,实验简单快捷。

实验部分

 

1.1 仪器

GT50 全自动电位滴定仪, 银复合电极,

10mL 滴定管单元,电陶炉

1.2 试剂

硫氰酸钾溶液(0.0399mol/L),硝酸溶液(1+1

 

实验方法

 

2.1 实验步骤

将样品剪成小块,称取约 0.04g精确至 0.001g置于滴定杯中,加入硝酸溶液 10mL, 于电陶炉低温(100℃)加热溶解,除去黄烟,加入 50mL 水,冷却至室温。用硫氰酸钾溶液进行滴定,并做空白实验。

2.2 仪器参数设定

滴定模式:动态滴定

搅拌速度:5

电极平衡时间:4s

预搅拌时间:6s

电极平衡电位:1mv

滴定速度:标准

最小添加体积:0.02mL

预滴定添加体积:3.0mL

结束体积:30mL

预滴定后搅拌时间:8s

电位突跃量:500

预控 mv 值:无

相关系数:10.78

结果单位:%

结果与讨论

 

3.1 实验结果

 

 

样品名

滴定体积

mL

空白体积

mL

取样量

g

含量

%

平 均 值

%

RSD

%

 

银氧化铜

4.372

 

0.17

0.02052

88.14

 

88.07

 

0.11

4.477

0.02104

88.11

4.803

0.02267

87.96

 

银氧化锡

8.290

 

0.17

0.0405

86.29

 

86.36

 

0.14

9.748

0.04766

86.50

6.585

0.03200

86.28

 

银氧化锌

9.115

 

0.15

0.0464

83.19

 

83.23

 

0.07

9.158

0.0466

83.20

7.520

0.0381

83.23

7.982

0.0405

83.31

 

银氧化镉

7.879

 

0.15

0.0394

84.50

 

84.57

 

0.13

7.744

0.0387

84.46

7.931

0.0395

84.70

8.313

0.0415

84.62

 

银氧化镍

8.363

 

0.15

0.0404

87.61

 

87.37

 

0.24

7.193

0.0347

87.28

7.971

0.0386

87.21

计算公式:

式中:

 

X --银含量,单位为%

V --滴定试样所消耗的硫氰酸钾滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V0 --滴定空白液所消耗的硫氰酸钾滴定溶液的体积,单位为毫升mL); C --硫氰酸钾滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

m --试样的称样量,单位为克(g);

107.8 --银的摩尔质量,单位为(g/mol)。

 

4.2 滴定图谱

 

4.3 结论

根据国标要求,要求同一样品两次独立测试结果的绝对差值不大于 0.3%,由实验结果

得知除银氧化镍样品含量差值略大外,其他测定均符合要求,同时图谱显示峰形明显,证明了电位滴定测定法的精准可靠。

参考文献

GB/T 24268-2009 银氧化锡电触头材料化学分析方法。

注意事项

1、需要标定硫氰酸钾溶液,方法参照GB/T 601-2016

2、建议每次测定时均做空白实验。

3、五种样品图谱形状类似,因此本报告仅提供了一张图片。

4、不建议加入硫酸铁铵溶液作为指示剂,因为会导致图谱在终点附近产生杂峰,影响结果。

 

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