7-羟基-4-甲基香豆素是一种新型利胆药,属香豆素衍生物,常温下为白色或类白色结晶性粉末,无臭,无味。对胆道口括约肌有舒张作用,具有较强的解痉、 镇痛作用,同时也能温和、持续地促进胆汁分泌,加强胆囊收缩和抑菌作用,具有明显的利胆作用,有利于结石排出,对胆总管结石有一定排石效果。
2.1 仪器
GT50电位滴定仪,pH 复合电极。
1.1 试剂
二甲基甲酰胺,氢氧化四甲基铵溶液(0.1mol/L)
2.1 实验步骤
精确称取试样 0.15g 于滴定杯中,加入 40mL 二甲基甲酰胺,再加入 20mL 水。用氢氧化四甲基铵溶液滴定,记录用量。空白实验用 8.5mL 水替代样品,其他相同。
2.2 参数设置
滴定模式: 动态滴定 | 搅拌速度: 2 |
电极平衡时间: 4s | 预搅拌时间: 10s |
电极平衡电位: 1mv | 滴定速度: 标准 |
小添加体积: 0.02mL | 预滴定添加体积: 7mL |
结束体积: 10mL | 预滴定搅拌时间: 8s |
电位突跃量: 300 | 预控 mv 值: -130mv |
1.1 实验结果
空白体积:0.09 mL
编 号 | 滴定体积 (mL) | 取样量 (g) | 含量 (%) | 平 均 值 (%) |
1 | 8.922 | 0.15644 | 99.7 |
100.5 |
2 | 9.147 | 0.15867 | 100.8 | |
3 | 8.719 | 0.15085 | 101.0 |
1.1 计算公式
公式中:X --羟甲基香豆素的含量,%;
V --滴定试样时氢氧化四甲基铵的消耗量,单位为毫升(mL); V0 --滴定空白时氢氧化四甲基铵的消耗量,单位为毫升(mL); m --样品的质量,单位为(g);
17.62 --代表每 1mL 的氢氧化四甲基铵溶液(0.1mol/L)相当于 17.62mg 的羟基甲香豆素。
1.1 实验谱图
4.3 结论
通过实验数据得知,采用电位滴定法重复性良好,适用于弱酸弱碱的反应。
由于样品在突跃顶点附近有些杂峰,建议参数设高一点再通过数据平滑寻找终点。