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羟基甲香豆素的含量测定的产品配置单(电位滴定仪)

发表时间:2020-05-14  |  点击率:38

前言

 

7-羟基-4-甲基香豆素是一种新型利胆药,属香豆素衍生物,常温下为白色或类白色结晶性粉末,无臭,无味。对胆道口括约肌有舒张作用,具有较强的解痉、 镇痛作用,同时也能温和、持续地促进胆汁分泌,加强胆囊收缩和抑菌作用,具有明显的利胆作用,有利于结石排出,对胆总管结石有一定排石效果。

仪器与设备

 

2.1 仪器

GT50电位滴定仪,pH 复合电极。

 

1.1 试剂

二甲基甲酰胺,氢氧化四甲基铵溶液(0.1mol/L

 

实验方法

 

2.1 实验步骤

精确称取试样 0.15g 于滴定杯中,加入 40mL 二甲基甲酰胺,再加入 20mL 水。用氢氧化四甲基铵溶液滴定,记录用量。空白实验用 8.5mL 水替代样品,其他相同。

2.2 参数设置

滴定模式: 动态滴定

搅拌速度: 2

电极平衡时间: 4s

预搅拌时间: 10s

电极平衡电位: 1mv

滴定速度: 标准

最小添加体积: 0.02mL

预滴定添加体积: 7mL

结束体积: 10mL

预滴定搅拌时间: 8s

电位突跃量: 300

预控 mv 值: -130mv

 

结果与讨论

 

1.1 实验结果

空白体积:0.09 mL

 

编 号

滴定体积

mL

取样量

g

含量

%

平 均 值

%

1

8.922

0.15644

99.7

 

 

100.5

2

9.147

0.15867

100.8

3

8.719

0.15085

101.0

 

1.1 计算公式

公式中:X --羟甲基香豆素的含量,%

V         --滴定试样时氢氧化四甲基铵的消耗量,单位为毫升mL V0        --滴定空白时氢氧化四甲基铵的消耗量,单位为毫升mL m         --样品的质量,单位为(g

17.62 --代表每 1mL 的氢氧化四甲基铵溶液(0.1mol/L)相当于 17.62mg 羟基甲香豆素

1.1 实验谱图

4.3 结论

通过实验数据得知,采用电位滴定法重复性良好,适用于弱酸弱碱的反应。

 

注意事项

 

由于样品在突跃顶点附近有些杂峰,建议参数设高一点再通过数据平滑寻找终点。

 

 

 

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