盐酸川芎嗪是一种用于闭塞性脑血管疾病,如脑供血不全、脑血栓形成、脑栓塞及其他缺血性血管疾病如冠心病、脉管炎等病症的药物。本文依照药典的方法采用 T960 电位滴定仪对盐酸川芎嗪的含量进行了测试,本方法准确、可靠,可用于氟康唑的含量测定。本法操作简便、快捷,结果准确,尤适用于药厂对该产品的质量控制和快速分析。
2.1 仪器
GT50电位滴定仪、卓光 pH 复合电极、
10mL 滴定管
2.2 试剂
醋酐、高氯酸标准溶液(0.1005mol/L)
3.1 实验步骤
称取 0.15g 样品于滴定杯中,加入 40mL 醋酐,待样品*溶解后,用高氯酸溶液滴定, 并将滴定的结果用空白试验校正。
3.2 参数设置
滴定模式: | 动态滴定 | 搅拌速度: | 3 |
电极平衡时间: | 4s | 预搅拌时间: | 8s |
电极平衡电位: | 1.0mv | 滴定速度: | 标准 |
小添加体积: | 0.02mL | 预滴定添加体积: | 5.0mL |
结束体积: | 10mL | 预滴定后搅拌时间: | 8s |
电位突跃量: | 300 | 预控 mv 值: | 无 |
4.1 实验结果
空白体积:0.03mL,水分:17.04%
编号 |
质量(g) |
体积(mL) |
含量(%) |
平均值(%) |
1 | 0.1508 | 7.284 | 100.64 |
100.68 |
2 | 0.1501 | 7.256 | 100.72 |
式中:
X --样品含量(%);
C --高氯酸溶液的浓度(mol/L);
V --滴定样品消耗高氯酸溶液体积(mL);
V0 --滴定空白消耗高氯酸溶液体积(mL); M --样品质量(g)。
17.27 --每 1mL 高氯酸滴定液(0.1 mol/L)相当于 17.27mg 盐酸川芎嗪。
w --样品水分(%)。
4.2 实验谱图
4.3 结论
盐酸川芎嗪原料药含量大于 99.0%即为合格,本样品药中含量为 100.68%,符合要求。另外,实验结果表明,本次实验重复性良好,可以满足检测需求。
[1]国家药典委员会. 中华人民共和国药典[M] . 二部. 北京: 中国医药科技出版社, 2015:877.