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电位滴定法测定盐酸川芎嗪的含量

发表时间:2020-05-14  |  点击率:87

前言

 

盐酸川芎嗪是一种用于闭塞性脑血管疾病,如脑供血不全、脑血栓形成、脑栓塞及其他缺血性血管疾病如冠心病、脉管炎等病症的药物。本文依照药典的方法采用 T960 电位滴定仪对盐酸川芎嗪的含量进行了测试,本方法准确、可靠,可用于氟康唑的含量测定。本法操作简便、快捷,结果准确,尤适用于药厂对该产品的质量控制和快速分析。

仪器与试剂

 

2.1 仪器

 

GT50电位滴定仪、卓光  pH 复合电极、

 

10mL 滴定管

 

2.2 试剂

 

醋酐、高氯酸标准溶液(0.1005mol/L

 

实验方法

 

3.1 实验步骤

 

称取 0.15g 样品于滴定杯中,加入 40mL 醋酐,待样品完全溶解后,用高氯酸溶液滴定, 并将滴定的结果用空白试验校正。

3.2 参数设置

 

 

滴定模式:

动态滴定

搅拌速度:

3

电极平衡时间:

4s

预搅拌时间:

8s

电极平衡电位:

1.0mv

滴定速度:

标准

最小添加体积:

0.02mL

预滴定添加体积:

5.0mL

结束体积:

10mL

预滴定后搅拌时间:

8s

电位突跃量:

300

预控 mv 值:

 

4.结果与讨论

 

4.1 实验结果

 

空白体积:0.03mL,水分:17.04%

 

 

编号

 

质量(g

 

体积(mL

 

含量(%

 

平均值(%

1

0.1508

7.284

100.64

 

 

100.68

2

0.1501

7.256

100.72

 

式中:

 

X --样品含量(%);

 

C --高氯酸溶液的浓度(mol/L);

 

V --滴定样品消耗高氯酸溶液体积(mL);

 

V0 --滴定空白消耗高氯酸溶液体积mL); M --样品质量(g)。

17.27 --1mL 高氯酸滴定液(0.1  mol/L相当于 17.27mg 盐酸川芎嗪。

 

w --样品水分(%)。

4.2  实验谱图

4.3 结论

 

盐酸川芎嗪原料药含量大于 99.0%即为合格,本样品药中含量为 100.68%,符合要求。另外,实验结果表明,本次实验重复性良好,可以满足检测需求。

参考文献

 

[1]国家药典委员会. 中华人民共和国药典[M] . 二部. 北京: 中国医药科技出版社, 2015:877.

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