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自动电位滴定仪测定硝酸益康唑含量

发表时间:2020-05-14  |  点击率:1007

简介

硝酸益康唑,白色或微黄色的结晶或结晶性粉末,属于抗真菌药。本试验通过GT50自动电位滴定仪来测定硝酸益康唑的含量。

 仪器配置

1.  GT50电位滴定仪

2. PH-101 复合电极

3. 100mL 滴定杯

4. 电子天平 ( 0.1mg)

5. 烧杯

6. 量筒,移液管等

试剂

1. 滴定剂:0.1102mol/l 高氯酸标准溶液

2. 溶剂: 冰醋酸

3. 硝酸益康唑

测定方法

  • 利用酸碱中和滴定原理测定硝酸益康唑含量。
  • 称取 0.3g 样品于 100mL 的滴定杯中,加 50mL 冰醋酸,磁力搅拌 1min,插入电极和滴定头,设置好滴定参数,用高氯酸标准溶液进行滴定,仪器自动寻找终点,测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上。同时做空白实验。

仪器参数

● 计量管体积:20mL

  • 控制精度:1μL

● 小滴定体积10μL

● 大滴定体积100μL

● 搅拌速度200

● 每滴间隔1200ms

  • 终点模式:微分判定

● 微分设置:200

实验条件

● 样品来源:客户

● 样品名称:硝酸益康唑

● 环境温度20

● 环境湿度55%

● 空白体积0.018mL

实验数据

 

样品名称

 

测定次序

进样量 g

终点体积 mL

含量结果%

1

0.3057

6.0472

97.14

2

0.3019

6.0235

97.97

分析时长:约 3min

 

结果平均值:97.56

 

 

 

计算公式: X =

(V1-V 0)´ C ´ 44.47 m ´ 0.995´10

 

式中:V1:滴定终点体积(mL)

V0:滴定空白体积(mL) C:滴定剂浓度(mol/L)

44.471ml 高氯酸滴定剂相当于硝酸益康唑的质量 mg m:样品质量(g)

图谱: 

 

结果讨论

经测定,硝酸益康唑样品含量为 97.56%, 重复性较好。值得注意的是高氯酸滴定剂受温度影响很大,需使用体积校正或者控制实验室温度。

相关标准

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