粮食脂肪酸值是检验粮食中游离脂肪酸含量多少的量值。其检验结果以中和 100g 粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数来表示。脂肪酸值的含量反映了粮食的品质劣变程度。储存时间越长脂肪酸值越高,在储藏过程中,如保管不当,会发生结露、发热、霉变,粮食局部或全仓粮温升高,从而使粮食籽粒内部脂肪发生酸败反应,使得脂肪酸值升高。本文采用国标中的第二法,并改进方法用终点滴定法,测定的结果重复性良好,满足国标中第二法中对于电位滴定仪的要求。
2.1 仪器
GT50全自动电位滴定仪, pH 复合电极,10mL 滴定管单元
2.2 试剂
氢氧化钾乙醇溶液(0.01mol/L),无水乙醇
3.1 实验步骤
(1) 称取约 80g 泰国香米,用粉碎机粉碎,装入磨口瓶中备用。
(2) 精确称取试样约 10.0g 于 250mL 具塞磨口锥形瓶中,用 50mL 移液管准确称取 50
mL 无水乙醇,摇匀,至振荡器上振摇 10min。
(3) 静置 1min~2min,用漏斗和滤纸过滤,弃去初几滴滤液,收集滤液 25mL 以上。
(4) 精确吸取 25mL 过滤液,再加入 50mL 水。待电位稳定后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定,空白实验用 25mL 无水乙醇代替样品溶液。
3.2 仪器参数
滴定模式: 终点滴定 | 滴定显示单位: pH |
电极平衡时间: 5s | 搅拌速度: 5 |
电极平衡电位: 1mv | 预搅拌时间: 10s |
慢滴体积: 0.02mL | 预滴定添加体积: 0.5mL |
快滴体积: 0.3mL | 预滴定后搅拌时间: 10s |
结束体积: 10mL | 终点值 pH: 8.7 |
延时: 10s | 预控 pH 值: 7.2 |
4.1 实验结果
空白体积:0.27mL。
样品名称 | 水分 (%) | 取样量 (g) | 滴定体积 (mL) | 含量 (mg/100g) | 平均值 (mg/100g) |
泰国香米 |
9.6 | 10.01938 | 1.480 | 14.99 |
14.83 |
10.03587 | 1.517 | 15.42 | |||
10.02629 | 1.407 | 14.07 |
式中:
AK --试样脂肪酸值(以 KOH 计),单位为毫克每百克(mg/100g);
V --滴定 25mL 试样提取液所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0 --滴定空白液所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); C --氢氧化钾标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m --试样的称样量,单位为克(g);
11220 --换算成氢氧化钾毫克数的常数,即 56.1´2´100。
w --试样水分 ,既 100g 试样 中含水的质量,单位为克(g)
1.1 结论
本文采用电位滴定的方式改进了国标中对于脂肪酸含量的测定方法,实验结果表明重复性良好,为脂肪酸的测定提供了一定的参考依据。
[1]GB/T 29405-2012 粮油检验 谷物及制品脂肪酸值测定 仪器法[S].
1、粉碎后尽快称取样品,振荡后尽快进行游离脂肪酸过滤、提取,以避免试样中脂肪酶的水解作用。
2、样品的测定间隔尽量缩短,以保证结果的重复性。