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熔点的测定在化学工业、医药工业等行业中占有很重要的地位

发表时间:2020-02-11  |  点击率:66
  熔点是指物质由固态变成液态时的温度,熔点测定是辨认物质特性的一个参数,也是衡量物质纯度的一个指标,可鉴别并描述产品。因此,熔点的测定在化学工业、医药工业等行业中占有很重要的地位。
  目前熔点的常用测定方法主要有显微镜法、毛细管法和热分析法,其中毛细管法是测定无机、有机样品和部分结晶聚合物的常用方法。笔者使用熔点仪对待测固体样品进行熔点测定实验,从样品处理、操作条件进行测试过程中的影响因素分析。
  样品熔点测定
  将装有样品的毛细管插入装置检测孔中,以恒定的速率升温,由传感器(仪器内置摄像机)测得透过样品的光强度,光强度随温度的升高而变化。当透射光强度达到突跃变化的水平时,样品已经熔融。
  结果与讨论
  1.样品条件
  1.1试样颗粒尺寸
  对于大颗粒试样,因其热阻较大,所测试样品的熔融温度和熔融热焓会偏低 。在高聚物熔点的测定中,试样颗粒形状的不规则也会影响熔融温度和熔融热焓。因此,熔点测定前,试样需研细后才能进行下一步试验。
  1.2试样装填高度
  试样装填的高度会直接影响试样内的温度梯度,试样装填量过多,内部传热慢,温度梯度大,熔点测量结果会偏高;装填量过少,熔点测量结果会偏低。
  结果表明,随着试样装填高度的升高,测定的熔点值向高温偏移。当装填高度为3~4mm时,选取的两种标准物质所测定的熔点值均z接近于各自标准物质熔点的标称值,且测试结果的CV值也z小。因此,对于固体样品熔点的精确测试,装填高度为3~4mmz佳。
  1.3试样装填的紧密度
  试样装填的紧密度对熔点测试也会带来影响。试样装填不实,易产生空隙,不易传热,会造成试样的熔化范围变大;试样装填过实,会产生过热现象,测得熔点值会偏高。
  1.4试样纯度
  试样的熔化范围与试样本身的纯度也有关系,理论上试样纯度越高,熔化范围越短。对已知纯度的对苯二甲酰氯样品进行熔化范围测定,每个样品测试3次,取其平均熔点(初、终)。
  结果表明,随着对苯二甲酰氯纯度的升高,其初熔点值逐渐升高,且以接近线性的方式增加,表明物质纯度越高,熔化范围越来越短。
  2.测试条件
  2.1起始温度
  在使用毛细管法测定物质熔点时,若起始温度设置过高,升温时热量来不及传递,会使测定的熔点值偏高;若起始温度设置过低,预热时间过长,某些不稳定的样品加热后会产生分解及升华现象,会使得测定的熔点值偏低。由于实验中的两种标准物质性质较稳定,故只对将起始温度设置为物质熔点的标称值前1~10℃进行了测试,每个样品测试10次。
  结果可以看出,当起始温度设置低于标准物质熔点的标称值1~2℃时,由于样品热量来不及传递,测定的熔点值略有偏高;当起始温度设置低于标准物质熔点的标称值3~l0℃时,测量结果均在标准物质熔点的标称值范围内。
  根据实验测得的数据,当起始设置温度低于标准物质熔点的标称值5℃时,测量的熔点值z接近于标准物质熔点的标称值,且测量结果的标准偏差值也相对较小。因此,对于固体样品的熔点测试,起始温度设置低标准物质熔点的标称值5℃时,测试结果较好。
  2.2升温速率
  熔点测定过程中,升温速率对试样熔点测试有着较大的影响。选择两种标准物质,在不同的升温速率下进行熔点测试,每个样品测试10次。
  结果可以看出,当升温速率设置为0.6~1.0℃/min时,两种标准物测定的熔点值均在标准物质熔点的标称值范围内,且测定结果的标准偏差值较小。
  当升温速率大于1.0℃/min后,测定的熔点值与标准物质熔点的标称值相差越来越大,熔点数据间的重现性也越来越差。原因主要为两个方面:
  (a)物质的熔化过程是固一液相变的过程,在低升温速率下,加热炉和试样接近热平衡状态,所测熔点值波动较小且平行性较好;在高升温速率下,加热炉升温速率过快会导致试样内部温度分布不均匀,易发生过热现象,所测熔点值偏高且平行性较差;
  (b)物质在不同温度下熔解成液体成分是不同的。低升温速率下,液相成分充分扩散,光学性能比较一致,光电检测的结果容易接近;高升温速率下,液相成分未能够充分扩散,光学性能不一致,致使测定值上下波动,数据的重现性差。
  结论
  使用两种标准样品进行测试条件的优化,实验结果表明:试样颗粒大小会影响熔融温度和熔融热焓,测试前将试样研磨后再进行分析,以排除此带来的影响;熔点仪内试样的装填高度为3~4mm,试样的测量结果z佳;试样纯度越高,熔化范围越短;起始温度设定为物质熔点的标称值前5℃,测量结果z接近物质熔点的标称值;升温速率设置为0.6~1.0℃/min时,两种物质测定的熔点值均在标准物质熔点的标称值范围内,且测定结果的标准偏差较小。
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