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上海卓光电位滴定法测定混酸中硝酸、磷酸含量
磷硝醋混酸为无色或近乎无色的透明液体，略有刺激性气味，主要用于电子工业上作为铝模板刻蚀剂。配制时要求试剂为优级纯或电子级，方法为先将磷酸吸入釜内再搅拌，依次加入硝酸、醋酸、纯水后维持搅拌 3h 以上。混酸目前一般参照计算总酸度、混合密度判定样品是否配制合格。本实验通过电位滴定法测定混酸中磷酸、硝酸、醋酸的含量，此方法实现自动滴定，快速反应。
2.1 仪器
上海卓光电位滴定仪，pH 复合电极
2.2 试剂
NaOH溶液（0.4996mol/L），四丁基氢氧化铵溶液（0.0915mol/L），氯化钠固体，无水乙醇
3.1 实验步骤
硝酸滴定过程：取约 0.5g 混酸溶液于滴定杯中，加入 50mL 无水乙醇稀释，搅拌均匀后，用四丁基氢氧化铵滴定液滴定至终点。
磷酸醋酸滴定过程：取约 0.5g 混酸溶液于滴定杯中，加入 50mL 饱和氯化钠溶液稀释， 搅拌均匀后，用NaOH滴定液滴定至终点。
3.2 参数设置
滴定模式： | 动态滴定 | 搅拌速度： | 5 |
电极平衡时间： | 4s | 预搅拌时间： | 6s |
电极平衡电位： | 1mv | 滴定速度： | 标准 |
硝酸最小添加体 积： |
0.02mL | 硝酸预滴定添加体 积： |
0.1mL |
磷醋酸最小添加 体积： |
0.05mL | 磷醋酸预滴定添加 体积： |
3mL |
结束体积： | 30 | 预滴定搅拌时间： | 8s |
硝酸电位突跃量 | 50 | 磷醋酸电位突跃量 | 100；300 |
4.1 实验结果
样品名 | 样品重量 （g） | 滴定体积 （mL） | 硝酸含量 （%） | 平 均 值 （%） |
混酸 | 0.51246 | 5.378 | 6.05 |
6.08 |
0.52933 | 5.605 | 6.10 | ||
0.51471 | 5.428 | 6.08 |
样品名 | 样品重量 （g） | 滴定体积 V1 （mL） | 滴定体积 V2 （mL） | 磷酸含量 （%） | 平 均 值 （%） | 醋酸含量 （%） | 平均值 （%） |
混酸 | 0.51446 | 6.528 | 14.666 | 52.61 |
52.51 | 15.17 |
15.33 |
0.50533 | 6.391 | 14.390 | 52.23 | 15.48 | |||
0.51526 | 6.548 | 14.597 | 52.72 | 15.08 | |||
0.52388 | 6.583 | 14.886 | 52.48 | 15.58 |
4.2 图谱
（1） 硝酸
|
（2） 磷酸醋酸
|
4.3 结论
取平行测试结果的算术平均值为测定结果，可以看出电位滴定法测定混酸中硝磷醋酸含量的方法可行，可以满足检测需要。
四丁基氢氧化铵溶液标定时由于邻苯二甲酸氢钾微溶于无水乙醇，可用少量水使邻苯二甲酸氢钾溶解，再加入适量乙醇用于其标定。
