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影响全自动控温旋光仪测量结果的因素分析

发表时间:2022-04-08  |  点击率:73
  全自动控温旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测量,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产,科研、教学部门,用于化验分析或过程质量控制。
  影响全自动控温旋光仪测量结果的因素分析:
  1、温度误差因素
  旋光仪长时间工作温升较高,样品与旋光仪温度平衡需一定时间,由于测试方法上的原因,时间长样品会逐渐浑浊,影响光线透过率,同批次样品较多时易造成测量误差。当样品温度偏离规定的20℃±0.2℃时,应进行修正。
  另外,温度变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解,使旋光度发生改变。不同物质的温度系数不同,一般在-(0.01~0.04)℃之间。为此在实验测定时必须恒温,旋光管上装有恒温夹套,与超级恒温槽连接。
  旋光仪工作时,环境温度应保持在20℃左右,并置于易通风散热、阴凉干燥弱光处。温升过高、各部分元部件参数会发生变化,影响测量准确度。测量间隔时间超过半小时以上的时应关闭电源以减小自身发热量,测量样品温度时应规范、及时和准确,避免人为因素。
  2、浓度和旋光管误差因素
  在一定的实验条件下,常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比,将比旋光度作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系,因此严格讲比旋光度并非常数,旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三种规格。旋光仪经常使用的有10cm长度的。但对旋光能力较弱或者较稀的溶液,为提高准确度,降低读数的相对误差,需用20cm或22cm长度的旋光管。
  旋光管长度误差对测量结果有较大影响,应符合0.01~0.2%标称尺寸准确度要求,两端要保持干净、无裂纹、缺口、划痕,定期清洗和检定,旋光仪测量前应在经检定合格准备使用的旋光管中注入蒸馏水或空白溶剂进行零位校正,旋光管端帽磨损过大时要及时更换,避免因旋光管中心线与光路轴线不重合产生较大误差。
  3、溶剂误差因素
  旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外,还与光线透过物质的厚度,旋光仪测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液,影响因素还包括物质的浓度,溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度,在不同的条件下,测定结果通常不一样。
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