维生素 C 又称 L-抗坏血酸,具有很强的还原性,为抗体及胶原形成,组织修补,苯丙氨酸、酪氨酸、叶酸的代谢,铁、碳水化合物的利用,脂肪、蛋白质的合成,维持免疫功能, 羟化与羟色胺,保持血管的完整,促进非血红素铁吸收等所必需,同时维生素 C 还具备有抗氧化,抗自由基的功效。但人类等少数动物却不能自身合成,必须通过食物、药物等摄取。本文选取了几种含维生素 C 的药品或保健品,参照药典或国标中的方法,采用电位滴定的方式,分别测试了其中的维生素 C 含量,为维生素 C 的测定提供了一定的参考依据。
2.1 仪器
GT50 电位滴定仪、铂复合电极、10mL 滴定管单元
2.2 试剂
碘溶液(1/2I2)、稀醋酸、稀硫酸、维生素 C 片、素 C 泡腾片、保健品维生素 C 片、维生素 C 夹心糖和复合维生素软糖
3.1 实验步骤
3.1.1 维生素 C 片、维生素 C 泡腾片采用药典中的方法。
取维生素 C10 片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素 C 0.2g),置 100 mL 容量瓶中,加新沸过的冷水 100mL 与稀醋酸 10mL 的混合液适量,振摇使维生素C 溶解
并稀释至刻度,摇匀,迅速滤过,精密量取滤液 50mL,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至终点。每 1mL 碘滴定液(0.05mol/L)相当于 8.806mg 的维生素 C。
取果维生素 C 泡腾片 1 片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素 C 0.2g), 加新沸过的冷水 60mL 与稀醋酸 10mL 使维生素 C 溶解,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至终点。每 1mL 碘滴定液(0.05mol/L)相当于 8.806mg 的维生素 C。
3.1.2 维生素 C 夹心糖和复合维生素软糖采用国标中的方法。
称取维生素 C 夹心糖(复合维生素软糖)1 颗,精确至 0.0002g,置于滴定杯中,加 30 mL 无二氧化碳的水及 25 mL 硫酸溶液,搅拌使溶解(软糖需剪碎),立即用碘标准滴定溶液滴定至终点。
3.2 仪器参数
滴定模式: | 动态滴定 | 搅拌速度: |
4 |
电极平衡时间: |
4s | 预搅拌时间: |
8s |
电极平衡电位: |
1.5mv | 滴定速度: | 慢 |
小添加体积: |
0.02mL | 预滴定添加体积: |
1mL |
结束体积: |
15mL | 预滴定后搅拌时间: |
8s |
电位突跃量: |
450 | 预控 mv 值: | 无 |
4.1 实验结果
维生素 C 片 1#
每片平均重 0.123467g。
滴定体积
(mL) | 碘液浓度
(mL) | 取样量
(g) | 含量
(mg/g) | 每片含量
(mg/片) | 平均值
(mg/片) | 标识含量
(mg/片) |
9.649 | 0.1023 | 0.21986 | 789.90 | 97.52 |
97.38 |
100 |
9.463 | 0.1023 | 0.2149 | 792.53 | 97.85 | ||
10.067 | 0.1023 | 0.2298 | 788.50 | 97.27 | ||
17.466 | 0.0512 | 0.20058 | 784.37 | 96.84 | ||
17.595 | 0.0512 | 0.20061 | 790.05 | 97.55 | ||
17.959 | 0.0512 | 0.2053 | 787.98 | 97.29 | ||
17.515 | 0.0512 | 0.19985 | 789.45 | 97.47 |
维生素 C 片 2#
每片平均重 0.610348g。
滴定体积
(mL) | 碘液浓度
(mL) | 取样量
(g) | 含量
(mg/g) | 每片含量
(mg/片) | 平均值
(g/100g) | 标识含量
(g/100g) |
11.094 | 0.1023 | 2.00226 | 99.74 | 60.87 |
9.980 |
11.8 |
11.07 | 0.1023 | 1.99951 | 99.66 | 60.83 | ||
10.843 | 0.1023 | 1.95197 | 99.99 | 61.03 |
维生素 C 泡腾片 1#
每片平均重 3.27269g。
滴定体积
(mL) | 碘液浓度
(mL) | 取样量
(g) | 含量
(mg/g) | 每片含量
(mg/片) | 平均值
(g/片) | 标注含量
(g/片) |
15.544 | 0.0512 | 0.24241 | 288.78 | 945.09 |
0.950 |
1.0 |
14.259 | 0.0512 | 0.2202 | 291.61 | 954.35 | ||
14.168 | 0.0512 | 0.2189 | 291.47 | 953.89 | ||
11.069 | 0.1023 | 0.3440 | 289.61 | 947.80 |
维生素 C 泡腾片 2#
每片平均重 4.55752g。
滴定体积
(mL) | 碘液浓度
(mL) | 取样量
(g) | 含量
(mg/g) | 每片含量
(mg/片) | 平均值
(g/片) | 标注含量
(g/片) |
10.666 | 0.0512 | 0.2191 | 219.17 | 998.89 |
0.995 |
1.0 |
10.373 | 0.0512 | 0.2132 | 219.05 | 998.31 | ||
10.470 | 0.0512 | 0.2175 | 216.72 | 987.73 |
维生素 C 夹心糖
每片平均重 6.25688g。
滴定体积
(mL) | 碘液浓度
(mL) | 取样量
(g) | 含量
(mg/g) | 每片含量
(mg/片) | 平均值
(mg/片) | 标注含量
(mg/片) |
2.836 | 0.1023 | 6.21897 | 4.09 | 25.46 |
25.84 |
22.56 |
2.881 | 0.1023 | 6.30723 | 4.10 | 25.86 | ||
2.918 | 0.1023 | 6.24444 | 4.20 | 26.20 |
复合维生素软糖
每颗平均重 3.0557g。
滴定体积
(mL) | 碘液浓度
(mL) | 取样量
(g) | 含量
(mg/g) | 每片含量
(mg/片) | 平均值
(mg/片) | 标注含量
(mg/片) |
1.022 | 0.1023 | 3.04504 | 2.99 | 9.12 |
8.52 |
5.5 |
0.942 | 0.1023 | 3.0663 | 2.74 | 8.40 | ||
0.901 | 0.1023 | 3.0558 | 2.63 | 8.03 |
注:空白体积为 0.01mL,碘液为 1/2 的I2 溶液浓度。
式中:
X --为维生素 C 含量;
V1 --样品试验消耗滴定溶液体积,单位为毫升(mL); V2 --样品试验消耗滴定溶液体积,单位为毫升(mL); V0 --空白试验消耗滴定溶液体积,单位为毫升(mL); c --碘溶液(1/2I2)浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m --样品质量,单位为克(g);
8.806 --为 1mL 碘(0.05mol/L)相当于 8.806mg 的维生素 C。
1、在避光条件下进行实验。
2、维生素 C 片的方法里的过滤步骤需迅速过滤。
3、软糖在处理前需剪碎。
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].二部 .北京: 中国医药科技出版社,2015: 1237-1238.
[2] GB 14754-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 维生素 C(抗坏血酸) [S].
1、稀醋酸:取 6mL 冰醋酸加水稀释到 100mL。
2、稀硫酸:取 5.7mL 浓硫酸加水稀释到 100mL。